отклонение тока (

1) Авиация: отклонение электротока

2) Техника: отклонение тока (от заданного или среднего значения)

3) Метрология: отклонение электрического тока (от заданного значения)

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

 

армированный пластик
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• reinforced plastic
• RP

 

исполнитель маршрутизации
Вычислительный объект, который связан с зоной маршрутизации и обеспечивает абстрактное представление услуги маршрутизации для зоны маршрутизации (МСЭ-T G.709/ Y.1353).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• routing performer
• RP

 

небуферизованный отчет (функциональная связь)
—
[ ГОСТ Р 54325-2011 (IEC/TS 61850-2:2003)]]

Тематики

• релейная защита

EN

• unbuffered report (functional constraint)
• RP

 

относительное (ксеноновое) отравление ядерного реактора
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• relative poisoning
• RP

 

правила выполнения работ
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• rules of procedure
• RP

 

программа обеспечения надёжности
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• reliability assurance program
• RAP
• reliability program
• RP

 

проект ядерного реактора
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• reactor proposal
• reactor project
• RP

 

радиологическая защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• radiological protection
• RP
• radiological support
• RS

 

реактивная мощность
Величина, равная при синусоидальных электрическом токе и электрическом напряжении произведению действующего значения напряжения на действующее значение тока и на синус сдвига фаз между напряжением и током двухполюсника.
[ ГОСТ Р 52002-2003]

ПРИРОДА РЕАКТИВНОЙ МОЩНОСТИ

Реактивная мощность возникает только в сетях переменного тока.
Реактивная мощность имеет следующую природу.
При прохождении по проводнику (по электричекой цепи) переменного тока возникает переменный магнитный поток, изменяющийся с частотой протекающего тока. Вследствие пересечения проводника своим же собственным магнитным полем в нем возникает индуктированная электродвижущая сила (эдс), которую называют эдс самоиндукции.

Эдс самоиндукции имеет реактивный характер. Это означает, что при увеличении тока в цепи эдс самоиндукции будет направлена против эдс источника питания и таким образом будет противодействовать увеличению тока. И наоборот, при уменьшении тока в цепи эдс самоиндукции будет поддерживать убывающий ток (правило Ленца).

В цепи переменного тока непрерывно возникает эдс самоиндукции, поскольку ток в цепи непрерывно изменяется.

Эдс самоиндукции зависит от скорости изменения тока в цепи и от индуктивности этой цепи (т. е. от индуктивности элементов этой цепи, т. е. от числа витков, наличия стальных сердечников).

ДОПИСАТЬ

Недопустимые, нерекомендуемые

• кажущаяся мощность

Тематики

• качество электрической энергии
• компенсация реактивной мощности
• электроснабжение в целом

Близкие понятия

• реактивная энергия

Действия

• компенсация реактивной мощности

Синонимы

• реактивная мощность двухполюсника

Сопутствующие термины

• источник реактивной мощности

EN

• circulating power
• imaginary power
• reactive power
• RP
• wattless power

 

реактивная мощность (вар)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• reacting power
• reactance power
• RP
• reactive power
• volt-amperes reactive
• VAR

 

рекомендуемые методы
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• recommended practices
• RP

 

рекомендуемые технологии
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• recommended practices
• RP

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

точка, в которой пересекаются источники многоадресной передачи и члены групп
Передаваемые из источников многоадресной передачи пакеты распространяются через маршрутизатор RP в начале многоадресной передачи (МСЭ-Т J.283).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• reference point
• RP

 

удаленная точка
Опорная точка, в которой выходной сигнал функции приемника завершения трассы на окончании двусторонней трассы подается на вход ее функции источника, с целью передачи информации на удаленный конец. (МСЭ-T G.806).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• remote point
• RP

 

частота ремонта
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• repair rate
• RP
• RR

 

бросок напряжения
Волна напряжения переходного процесса, распространяющаяся по линии или по цепи и характеризующаяся быстрым нарастанием, за которым следует более медленное снижение напряжения (МСЭ-Т K.43, МСЭ-Т K.48).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

EN

• surge
• surge voltage

 

выброс напряжения
Динамическое изменение напряжения в сети электропитания в виде повышения напряжения за верхний допустимый предел.
[ ГОСТ 19542-93] 

Выброс напряжения – динамическое кратковременное отклонение напряжения с последующим возвращением к исходному значению.

В отличие от заброса напряжения причинами выброса напряжения могут быть не только изменение нагрузки, но и повреждения электрических сетей, процессы коммутации и др.
С точки зрения электромагнитной совместимости выброс напряжения рассматривается как помеха, воздействующая на работу технического средства. По длительности и амплитуде выброса напряжения нормативные документы различают несколько степеней жесткости испытаний.

При испытаниях на устойчивость ТС должно быть подвергнуто воздействию выбросов напряжения не менее трёх раз, с интервалом между ними не менее 10 с.
Информация об устойчивости цифровых устройств релейной защиты к выбросам напряжения содержится в работе [3].

Литература
1. ГОСТ Р 51317.4.1-99 (МЭК 61000-4-11-94). Устойчивость к динамическим изменениям напряжения электропитания. Требования и методы испытаний.
2. ГОСТ Р 50932-96 Совместимость технических средств электромагнитная. Устойчивость оборудования проводной связи к электромагнитным помехам. Требования и методы испытаний
3. Захаров О.Г. Требования к портам оперативного питания в технических условиях цифровых устройств релейной защиты. // Вести в электроэнергетике. №5, 2010.//Статью также можно прочесть и на портале «Всё о релейной защите» http://www.rza.org.ua
4. ГОСТ 23875-88 Качество электрической энергии.Термины и определения [2].
5. РД 34.35.310-97. Общие технические требования к микропроцессорным устройствам защиты и автоматики энергосистем. М.: ОРГГЭС, 1997 (с изменением №1).

[ http://maximarsenev.narod.ru/links.html]
 

Тематики

• электромагнитная совместимость

EN

• surge
• surge of voltage
• voltage surge

 

выброс тока
бросок тока
экстраток
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

Тематики

• электротехника, основные понятия

Синонимы

• бросок тока
• экстраток

EN

• surge
• current surge

 

гидравлический удар
Резкое повышение или понижение давления движущейся жидкости при внезапном уменьшении или увеличении скорости потока
[ ГОСТ 26883-86]

гидравлический удар
Удар, создаваемый путем повышения или понижения гидромеханического давления в напорном трубопроводе, вызываемого изменением во времени скорости движения жидкости (газа) в сечении трубопровода.
[ ГОСТ 15528-86]

гидравлический удар
Повышение или понижение гидродинамического давления в напорном трубопроводе, вызванное резким изменением во времени скорости движения жидкости в каком-либо сечении трубопровода.
Примечание
Гидравлический удар имеет место при открытии или закрытии затворов, направляющих аппаратов турбин и т.п.
[СО 34.21.308-2005]

удар гидравлический
Резкое повышение давления жидкости в трубопроводе при внезапном изменении скорости потока в случае остановки насосов или быстрого перекрытия трубопровода
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

Тематики

• внешние воздействующие факторы
• гидравлика и пневматика
• гидропривод объемный и пневмопривод
• гидротехника
• измерение расхода жидкости и газа

Обобщающие термины

• механический ВВФ

EN

• hammer blow
• hydraulic hammer
• hydraulic impact
• hydraulic shock
• hydraulic transient
• jar of water
• knocking
• pressure shock
• pressure surge
• reverberation
• surge
• surging shock
• transient shock
• water hammer
• water hammering
• water ram

DE

• Druckstoß
• hydraulischer Rückstoß
• Wasserschlag

FR

• coup de bélier

 

значительное колебание оборотов (двигателя)
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• surge

 

импульсное перенапряжение
В настоящее время в различных литературных источниках для описания процесса резкого повышения напряжения используются следующие термины:

• перенапряжение,
• временное перенапряжение,
• импульс напряжения,
• импульсная электромагнитная помеха,
• микросекундная импульсная помеха.

Мы в своей работе будем использовать термин « импульсное перенапряжение», понимая под ним резкое изменение напряжения с последующим восстановлением
амплитуды напряжения до первоначального или близкого к нему уровня за промежуток времени до нескольких миллисекунд вызываемое коммутационными процессами в электрической сети или молниевыми разрядами.
В соответствии с классификацией электромагнитных помех [ ГОСТ Р 51317.2.5-2000] указанные помехи относятся к кондуктивным высокочастотным переходным электромагнитным апериодическим помехам.
[Техническая коллекция Schneider Electric. Выпуск № 24. Рекомендации по защите низковольтного электрооборудования от импульсных перенапряжений]

EN

surge
spike
Sharp high voltage increase (lasting up to 1mSec).
[ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

Параллельные тексты EN-RU

The Line-R not only adjusts voltages to safe levels, but also provides surge protection against electrical surges and spikes - even lightning.
[APC]

Автоматический регулятор напряжения Line-R поддерживает напряжение в заданных пределах и защищает цепь от импульсных перенапряжений, в том числе вызванных грозовыми разрядами.
[Перевод Интент]

Surges are caused by nearby lightning activity and motor load switching
created by air conditioners, elevators, refrigerators, and so on.
[APC]

---

ВОПРОС: ЧТО ЯВЛЯЕТСЯ ИСТОЧНИКОМ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ И ПОМЕХ?

Основных источников импульсов перенапряжений - всего два.
1. Переходные процессы в электрической цепи, возникающие вследствии коммутации электроустановок и мощных нагрузок.
2. Атмосферный явления - разряды молнии во время грозы

ВОПРОС: КАК ОПАСНОЕ ИМПУЛЬСНОЕ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЕ МОЖЕТ ПОПАСТЬ В МОЮ СЕТЬ И НАРУШИТЬ РАБОТУ ОБОРУДОВАНИЯ?

Импульс перенапряжения может пройти непосредственно по электрическим проводам или шине заземления - это кондуктивный путь проникновения.
Электромагнитное поле, возникающее в результате импульса тока, индуцирует наведенное напряжение на всех металлических конструкциях, включая электрические линии - это индуктивный путь попадания опасных импульсов перенапряжения на защищаемый объект.

ВОПРОС: ПОЧЕМУ ПРОБЛЕМА ЗАЩИТЫ ОТ ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ ОСТРО ВСТАЛА ИМЕННО В ПОСЛЕДНЕЕ ВРЕМЯ?

Эта проблема приобрела актуальность в связи с интенсивным внедрением чувствительной электроники во все сферы жизни. Учитывая возросшее количество информационных линий (связь, телевидение, интернет, ЛВС и т.д.) как в промышленности, так и в быту, становится понятно, почему защита от импульсных перенапряжений и приобрела сейчас такую актуальность.

[ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]

---

 

Защита от импульсного перенапряжения. Ограничитель перенапряжения - его виды и возможности

Перенапряжением называется любое превышение напряжения относительно максимально допустимого для данной сети. К этому виду сетевых помех относятся как перенапряжения связанные с перекосом фаз достаточно большой длительности, так и перенапряжения вызванные грозовыми разрядами с длительностью от десятков до сотен микросекунд. Методы и средства борьбы зависят от длительности и амплитуды перенапряжений. В этом отношении импульсные перенапряжения можно выделить в отдельную группу.

Под импульсным перенапряжением понимается кратковременное, чрезвычайно высокое напряжение между фазами или фазой и землей с длительностью, как правило, до 1 мс.

Грозовые разряды - мощные импульсные перенапряжения возникающие в результате прямого попадания молнии в сеть электропитания, громоотвод или импульс от разряда молнии на расстоянии до 1,5 км приводящий к выходу из строя электрооборудования или сбою в работе аппаратуры. Прямое попадание характеризуется мгновенными импульсными токами до 100 кА с длительностью разряда до 1 мС.

При наличии системы громоотвода импульс разряда распределяется между громоотводом, сетью питания, линиями связи и бытовыми коммуникациями. Характер распределения во многом зависит от конструкции здания, прокладки линий и коммуникаций.

Переключения в энергосети вызывают серию импульсных перенапряжений различной мощности, сопровождающуюся радиочастотными помехами широкого спектра. Природа возникновения помех приведена на примере ниже.

Например при отключении разделительного трансформатора мощностью 1кВА 220\220 В от сети вся запасенная трансформатором энергия "выбрасывается" в нагрузку в виде высоковольтного импульса напряжением до 2 кВ.

Мощности трансформаторов в энергосети значительно больше, мощнее и выбросы. Кроме того переключения сопровождаются возникновением дуги, являющейся источником радиочастотных помех.

Электростатический заряд, накапливающийся при работе технологического оборудования интересен тем, что хоть и имеет небольшую энергию, но разряжается в непредсказуемом месте.

Форма и амплитуда импульсного перенапряжения зависят не только от источника помехи, но и от параметров самой сети. Не существует два одинаковых случая импульсного перенапряжения, но для производства и испытания устройств защиты введена стандартизация ряда характеристик тока, напряжения и формы перенапряжения для различных случаев применения.

Так для имитации тока разряда молнии применяется импульс тока 10/350 мкс, а для имитации косвенного воздействия молнии и различных коммутационных перенапряжений импульс тока с временными характеристиками 8/20 мкс.

Таким образом, если сравнить два устройства с максимальным импульсным током разряда 20 кА при 10/ 350 мкс и 20 кА при импульсе 8/20 мкс у второго, то реальная "мощность" первого примерно в 20 раз больше.
 

Существует четыре основных типа устройств защиты от импульсного перенапряжения:

1. Разрядник
Представляет собой ограничитель перенапряжения из двух токопроводящих пластин с калиброванным зазором. При существенном повышении напряжения между пластинами возникает дуговой разряд, обеспечивающий сброс высоковольтного импульса на землю. По исполнению разрядники делятся на воздушные, воздушные многоэлектродные и газовые. В газовом разряднике дуговая камера заполнена инертным газом низкого давления. Благодаря этому их параметры мало зависят от внешних условий (влажность, температура, запыленность и т.д.) кроме этого газовые разрядники имеют экстремально высокое сопротивление (около 10 ГОм), что позволяет их применять для защиты от перенапряжения высокочастотных устройств до нескольких ГГц.

При установке воздушных разрядников следует учитывать выброс горячего ионизированного газа из дуговой камеры, что особенно важно при установке в пластиковые щитовые конструкции. В общем эти правила сводятся к схеме установки представленной ниже.

Типовое напряжение срабатывания в для разрядников составляет 1,5 - 4 кВ (для сети 220/380 В 50 Гц). Время срабатывания порядка 100 нс. Максимальный ток при разряде для различных исполнений от 45 до 60 кА при длительности импульса 10/350 мкс. Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в щиты, так и в виде модуля для установки на DIN - рейку. Отдельную группу составляют разрядники в виде элементов для установки на платы с токами разряда от 1 до 20 кА (8/20 мкс).

2. Варистор
Керамический элемент, у которого резко падает сопротивление при превышении определенного напряжения. Напряжение срабатывания 470 - 560 В (для сети 220/380 В 50 Гц).

Время срабатывания менее 25 нс. Максимальный импульсный ток от 2 до 40 кА при длительности импульса 8/20 мкс.

Устройства выполняются как в виде отдельных элементов для установки в радиоаппаратуру, так и в виде DIN - модуля для установки в силовые щиты.

3. Разделительный трансформатор
Эффективный ограничитель перенапряжения - силовой 50 герцовый трансформатор с раздельными обмотками и равными входным и выходным напряжениями. Трансформатор просто не способен передать столь короткий высоковольтный импульс во вторичную обмотку и благодаря этому свойству является в некоторой степени идеальной защитой от импульсного перенапряжения.

Однако при прямом попадании молнии в электросеть может нарушиться целостность изоляции первичной обмотки и трансформатор выходит из строя.

4. Защитный диод
Защита от перенапряжения для аппаратуры связи. Обладает высокой скоростью срабатывания (менее 1 нс) и разрядным током 1 кА при токовом импульсе 8/20 мкс.

Все четыре выше описанные ограничителя перенапряжения имеют свои достоинства и недостатки. Если сравнить разрядник и варистор с одинаковым максимальным импульсным током и обратить внимание на длительность тестового импульса, то становится ясно, что разрядник способен поглотить энергию на два порядка больше, чем варистор. Зато варистор срабатывает быстрее, напряжение срабатывания существенно ниже и гораздо меньше помех при работе.

Разделительный трансформатор, при определенных условиях, имеет безграничный ресурс по защите нагрузки от импульсного перенапряжения (у варисторов и разрядников при срабатывании происходит постепенное разрушение материала элемента), но для сети 100 кВА требуется трансформатор 100кВА (тяжелый, габаритный и довольно дорогой).

Следует помнить, что при отключении первичной сети трансформатор сам по себе генерирует высоковольтный выброс, что требует установки варисторов на выходе трансформатора.

Одной из серьезных проблем в процессе организации защиты оборудования от грозового и коммутационного перенапряжения является то, что нормативная база в этой области до настоящего времени разработана недостаточно. Существующие нормативные документы либо содержат в себе устаревшие, не соответствующие современным условиям требования, либо рассматривают их частично, в то время как решение данного вопроса требует комплексного подхода. Некоторые документы в данный момент находятся в стадии разработки и есть надежда, что они вскоре выйдут в свет. В их основу положены основные стандарты и рекомендации Международной Электротехнической Комиссии (МЭК).

[ http://www.higercom.ru/products/support/upimpuls.htm]
 

---

 

Чем опасно импульсное перенапряжение для бытовых электроприборов?

Изоляция любого электроприбора рассчитана на определенный уровень напряжения. Как правило электроприборы напряжением 220 – 380 В рассчитаны на импульс перенапряжения около 1000 В. А если в сети возникают перенапряжения с импульсом 3000 В? В этом случае происходит пробои изоляции. Возникает искра – ионизированный промежуток воздуха, по которому протекает электрический ток. В следствии этого – электрическая дуга, короткое замыкание и пожар.

Заметьте, что прибой изоляции может возникнуть, даже если у вас все приборы отключены от розеток. Под напряжением в доме все равно останутся электропроводка, распределительные коробки, те же розетки. Эти элементы сети также не защищены от импульсного перенапряжения.

Причины возникновения импульсного перенапряжения.

Одна из причин возникновения импульсных перенапряжений это грозовые разряды (удары молнии). Коммутационные перенапряжения которые возникают в результате включения/отключения мощной нагрузки. При перекосе фаз в результате короткого замыкания в сети.

Защита дома от импульсных перенапряжений

Избавиться от импульсных перенапряжений - невозможно, но для того чтобы предотвратить пробой изоляции существуют устройства, которые снижают величину импульсного перенапряжения до безопасной величины.

Такими устройствами защиты являются УЗИП - устройство защиты от импульсных перенапряжений.

Существует частичная и полная защита устройствами УЗИП.

Частичная защита подразумевает защиту непосредственно от пробоя изоляции (возникновения пожара), в этом случае достаточно установить один прибор УЗИП на вводе электрощитка (защита грубого уровня).

При полной защите УЗИП устанавливается не только на вводе, но и возле каждого потребителя домашней электросети (телевизора, компьютера, холодильника и т.д.) Такой способ установки УЗИП дает более надежную защиту электрооборудованию.

[ Источник]
 

Тематики

• УЗИП (устройства защиты от импульсных перенапряжений)

EN

• damaging surge
• damaging transient
• electrical surge
• high-voltage surge
• peak overvoltage
• power surge
• pulse surge
• spike
• surge
• surge overvoltage
• surge voltage

 

колебание (числа оборотов турбины)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• surge

 

перенапряжение в системе электроснабжения
Превышение напряжения над наибольшим рабочим напряжением, установленным для данного электрооборудования.
[ ГОСТ 23875-88]

перенапряжение
Напряжение между двумя точками электротехнического изделия (устройства), значение которого превосходит наибольшее рабочее значение напряжения.
[ ГОСТ 18311-80]

перенапряжение (в сети)
Любое напряжение между одной фазой и землей или между фазами, имеющее значение, превышающее соответствующий пик наибольшего рабочего напряжения оборудования
[ ГОСТ Р 52565-2006]

перенапряжение
Всякое повышение напряжения сверх амплитуды длительно допустимого рабочего фазного напряжения.
[Методические указания по защите распределительных электрических сетей напряжением 0,4-10 кВ от грозовых перенапряжений]

перенапряжение
Временное увеличение напряжения в конкретной точке электрической системы выше порогового значения.
[ ГОСТ Р 51317.4.30-2008 (МЭК 61000-4-30:2008)]

перенапряжение
Возникновение избыточного напряжения, возникающего при сбросе нагрузки или кратковременном воздействии мощных помех. Одним из основных источников перенапряжения являются грозовые разряды в атмосфере, которые могут повредить интерфейсное оборудование, подключенное к кабельным линиям связи.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]

---

перенапряжение
-
[IEV number 151-15-27]

EN

over-voltage
over-tension
voltage the value of which exceeds a specified limiting value
[IEV number 151-15-27]

voltage swell
temporary increase of the voltage magnitude at a point in the electrical system above a threshold
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

FR

surtension, f
tension électrique dont la valeur dépasse une valeur limite spécifiée
[IEV number 151-15-27]

surtension temporaire à fréquence industrielle
augmentation temporaire de l’amplitude de la tension en un point du réseau d’énergie électrique au-dessus d’un seuil donné
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

Тематики

• качество электрической энергии
• электросвязь, основные понятия
• электроустановки

Синонимы

• перенапряжение в системе электроснабжения
• перенапряжение в электротехническом изделии

Сопутствующие термины

• демпфирование перенапряжения
• ограничение перенапряжения

EN

• o.v.
• over voltage
• over-tension
• over-voltage
• overpotential
• overvoltage
• ovv
• super potential
• supertension
• surge
• voltage overload
• voltage swell

DE

• Überspannung

FR

• surtension temporaire à fréquence industrielle
• surtension, f

Смотри также

• В. В. Суднова. Качество электрической энергии

 

защита
Предотвращение или ограничение местных повреждений элемента или материала путем использования геотекстильного или геотекстилеподобного материала.
[ ГОСТ Р 53225-2008]

Тематики

• материалы геотекстильные

EN

• protection

FR

• protection

 

охрана
ограждение
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

Синонимы

• ограждение

EN

• protection

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

репарация
репаративный синтез
Восстанавление нативной первичной структуры молекулы ДНК (т.е. исправление повреждений, спонтанно возникающих в процессе репликации и рекомбинации или вызванных действием внешних факторов); различают фотореактивацию, эксцизионную и пострепликативную Р.; Р. осуществляется с помощью набора специфических репаративных ферментов; дефектность Р. ДНК наблюдается при некоторых НЗЧ - пигментной ксеродерме, атаксии-телангиэктазии, анемии Фанкони, трихотиодистрофии и др.
[Арефьев В.А., Лисовенко Л.А. Англо-русский толковый словарь генетических терминов 1995 407с.]

Тематики

• генетика

Синонимы

• репаративный синтез

EN

• repair
• protection
• recovery
• recuperation
• repair synthesis
• restoration

 

степень защиты
Способ защиты, обеспечиваемый оболочкой от доступа к опасным частям, попадания внешних твердых предметов и (или) воды и проверяемый стандартными методами испытаний.
[ ГОСТ 14254-96( МЭК 529-89)]

степень защиты, обеспечиваемая оболочкой (IP)
Числовые обозначения после кода IP, которые в соответствии с МЭК 60529 [12] характеризуют оболочку электрооборудования, обеспечивающую:
- защиту персонала от прикасания или доступа к находящимся под напряжением или движущимся частям (за исключением гладких вращающихся валов и т.п.), расположенным внутри оболочки;
- защиту электрооборудования от проникания в него твердых посторонних тел и,
- если указано в обозначении, защиту электрооборудования от вредного проникания воды.
[ ГОСТ Р МЭК 60050-426-2006]

EN

degree of protection of enclosure
IP (abbreviation)
numerical classification according to IEC 60529 preceded by the symbol IP applied to the enclosure of electrical apparatus to provide:
– protection of persons against contact with, or approach to, live parts and against contact with moving parts (other than smooth rotating shafts and the like) inside the enclosure,
– protection of the electrical apparatus against ingress of solid foreign objects, and
– where indicated by the classification, protection of the electrical apparatus against harmful ingress of water
[IEV number 426-04-02 ]

FR

degré de protection procuré par une enveloppe
IP (abréviation)
classification numérique selon la CEI 60529, précédée du symbole IP, appliquée à une enveloppe de matériel électrique pour apporter:
– une protection des personnes contre tout contact ou proximité avec des parties actives et contre tout contact avec une pièce mobile (autre que les roulements en faible rotation) à l'intérieur d'une enveloppe
– une protection du matériel électrique contre la pénétration de corps solide étrangers, et
– selon l’indication donnée par la classification, une protection du matériel électrique contre la pénétration dangereuse de l’eau
[IEV number 426-04-02 ]

Элементы кода IP и их обозначения по ГОСТ 14254-96( МЭК 529-89)

 

Цифры кода IP

Значение для защиты оборудования от проникновения внешних твердых предметов

Значение для защиты людей от доступа к опасным частям

Первая характеристическая цифра

0

Нет защиты

Нет защиты

 

1

диаметром ≥ 50 мм

тыльной стороной руки

 

2

диаметром ≥ 12,5 мм

пальцем

 

3

диаметром ≥ 2,5 мм

инструментом

 

4

диаметром ≥ 1,0 мм

проволокой

 

5

пылезащищенное

проволокой

 

6

пыленепроницаемое

проволокой

 

 

От вредного воздействия в результате проникновения воды

 

Вторая характеристическая цифра

0

Нет защиты

-

 

1

Вертикальное каплепадение

 

 

2

Каплепадение (номинальный угол 15°)

 

 

3

Дождевание

 

 

4

Сплошное обрызгивание

 

 

5

Действие струи

 

 

6

Сильное действие струи

 

 

7

Временное непродолжительное погружение

 

 

8

Длительное погружение

 

Дополнительная буква (при необходимости)

 

-

От доступа к опасным частям

 

A

 

тыльной стороной руки

 

B

 

пальцем

 

C

 

инструментом

 

проволокой

Вспомогательная буква (при необходимости)

 

Вспомогательная информация относящаяся к:

-

 

H

высоковольтным аппаратам

 

 

M

состоянию движения во время испытаний защиты от воды

 

 

S

состоянию неподвижности во время испытаний защиты от воды

 

 

W

Требования в части стойкости оболочек и электрооборудования в целом к климатическим, механическим внешним воздействующим факторам (ВВФ) и специальным средам (кроме проникновения внешних твердых предметов и воды) установлены вне рамок настоящего стандарта.

 

Параллельные тексты EN-RU

The code IP indicates the degrees of protection provided by an enclosure against access to hazardous parts, ingress of solid foreign objects and ingress of water.
The degree of protection of an enclosure is identified, in compliance with the specifications of the Standard IEC 60529, by the code letters IP (International Protection) followed by two numerals and two additional letters.
The first characteristic numeral indicates the degree of protection against ingress of solid foreign objects and against contact of persons with hazardous live parts inside the enclosure.
The second characteristic numeral indicates the degree of protection against ingress of water with harmful effects.
[ABB]

Код IP обозначает степень защиты, обеспечиваемую оболочкой от попадания внутрь твердых посторонних предметов и воды.
Степень защиты оболочки обозначается в соответствии со стандартом МЭК 60529 буквенным обозначением IP (International Protection, т. е. Международная защита) после которого следуют две цифры, к которым в некоторых случаях добавляются еще две буквы.
Первая характеристическая цифра обозначает степень защиты от проникновения твердых посторонних предметов и от контакта людей с находящимися внутри оболочки опасными токоведущими частями.
Вторая характеристическая цифра обозначает степень защиты оболочки с точки зрения вредного воздействия, оказываемого проникновением воды.
[Перевод Интент]

 

The protection of enclosures against ingress of dirt or against the ingress of water is defined in IEC529 (BSEN60529:1991). Conversely, an enclosure which protects equipment against ingress of particles will also protect a person from potential hazards within that enclosure, and this degree of protection is also defined as a standard.

The degrees of protection are most commonly expressed as ‘IP’ followed by two numbers, e.g. IP65, where the numbers define the degree of protection. The first digit shows the extent to which the equipment is protected against particles, or to which persons are protected from enclosed hazards. The second digit indicates the extent of protection against water.

The wording in the table is not exactly as used in the standards document, but the dimensions are accurate

 

IP Degree of Protection according to EN/IEC 60529

 

Correlations between IP (IEC) and NEMA 250 standards

IP10 -> NEMA 1
IP11 -> NEMA 2
IP54 -> NEMA 3 R
IP52 -> NEMA 5-12-12 K
IP54 -> NEMA 3-3 S
IP56 -> NEMA 4-4 X
IP67 -> NEMA 6-6 P

[ http://electrical-engineering-portal.com/ip-protection-degree-iec-60529-explained]

Тематики

• безопасность машин и труда в целом
• электробезопасность
• электротехника, основные понятия

Действия

• степень защиты
• степень защиты, обеспечиваемая оболочкой
• степень защиты, обеспечиваемая оболочкой (код IP)

EN

• amount of protection
• degree of protection IP
• degree of protection of an enclosure
• degree of protection of enclosure
• degree of protection provided by enclosure
• enclosure rating
• ingress protection rating
• IP
• IP degree of protection,
• IP rating
• IP Sealing Specification
• IP security
• IPSec
• level of protection
• mechanical rating
• protection
• protection index
• protection rating

DE

• IP-Schutzgrad, m
• Schutzart des Gehäuses, f

FR

• degré de protection procuré par une enveloppe
• IP

2.2.8 защита (protection): Предохранение поверхности объекта от возможных повреждений.

Источник: ОДМ 218.5.005-2010: Классификация, термины, определения геосинтетических материалов применительно к дорожному хозяйству

 

передача эстафеты
Элемент техники эстафетного бега.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

EN

relaying
Element of relay race technique.

relay
exchange
Another term for relaying.

hand-over
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

Тематики

• биатлон

EN

• exchange
• hand-over
• relay
• relaying

 

постановка релейной защиты
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

Тематики

• электротехника, основные понятия

EN

• relaying

 

применение реле
релейное управление
релейная защита
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

Синонимы

• релейное управление
• релейная защита

EN

• relaying

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

реле защиты
-
[В.А.Семенов. Англо-русский словарь по релейной защите]

реле защиты
Измерительное реле, представляющее собой самостоятельно или в сочетании с другими реле составную часть устройства защиты.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

EN

protection relay
measuring relay which, either solely or in combination with other relays, is a constituent of a protection equipment
[IEC 60050-448:1995, 448-11-02]

Тематики

• релейная защита
• устройство (реле) защиты

EN

• guard relay
• protection device
• protection relay
• protective relay

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

защита
Совокупность устройств, предназначенных для обнаружения повреждений или других анормальных режимов в энергосистеме, отключения повреждения, прекращения анормальных режимов и подачи команд или сигналов.
Примечания:
1) Термин «защита» является общим термином для устройств защиты или систем защиты.
2) Термин «защита» может употребляться для описания защиты целой энергосистемы или защиты отдельной установки в энергосистеме, например: защита трансформатора, защита линии, защита генератора.
3) Защита не включает в себя оборудование установки энергосистемы, предназначенное, например, для ограничения перенапряжений в энергосистеме. Однако, она включает в себя оборудование, предназначенное для управления отклонениями напряжения или частоты в энергосистеме, такое как оборудование для автоматического управления реакторами для автоматической разгрузки и т.п.
[Разработка типовых структурных схем микропроцессорных устройств РЗА на объектах ОАО "ФКС ЕЭС". Пояснительная записка. Новосибирск 2006 г.]

релейная защита
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

релейная защита
релейная защита электрических систем
Совокупность устройств (или отдельное устройство), содержащая реле и способная реагировать на короткие замыкания (КЗ) в различных элементах электрической системы — автоматически выявлять и отключать поврежденный участок. В ряде случаев Р. з. может реагировать и на др. нарушения нормального режима работы системы (например, на повышение тока, напряжения) — включать сигнализацию или (реже) отключать соответствующий элемент системы. КЗ — основной вид повреждений в электрических системах как по частоте возникновения, так и по масштабам отрицательных последствий. При КЗ наступает резкое и неравномерное понижение напряжения в системе и значительное увеличение тока в отдельных её элементах, что в конечном счёте может привести к прекращению электроснабжения потребителей и разрушению оборудования. Применение Р. з. сводит вредные последствия КЗ к минимуму.

Р. з. срабатывает при изменениях определённых электрических величин. Чаще всего встречается Р. з., реагирующая на повышение тока (токовая защита). Нередко в качестве воздействующей величины используют напряжение. Применяют также Р. з., реагирующую на снижение отношения напряжения к току, которое пропорционально расстоянию (дистанции) от Р. з. до места КЗ (дистанционная защита). Обычно устройства Р. з. изолированы от системы; информация об электрических величинах поступает на них от измерительных трансформаторов тока или напряжения либо от др. измерительных преобразователей.

Как правило, каждый элемент электрической системы (генератор, трансформатор, линию электропередачи и т.д.) оборудуют отдельными устройствами Р. з. Защита системы в целом обеспечивается комплексной селективной Р. з., при этом отключение поврежденного элемента осуществляется вполне определённым устройством Р. з., а остальные устройства, получая информацию о КЗ, не срабатывают. Такая Р. з. должна срабатывать при КЗ, внутренних по отношению к защищаемому элементу, не срабатывать при внешних, а также не срабатывать в отсутствии КЗ.

Селективность (избирательность) Р. з. характеризуется протяжённостью зоны срабатывания защиты (при КЗ в пределах этой зоны Р. з. срабатывает с заданным быстродействием) и видами режимов работы системы, при которых предусматривается её несрабатывание. В зависимости от уровня селективности при внешних КЗ принято делить Р. з. на абсолютно селективные, не срабатывающие при любых внешних КЗ, относительно селективные, срабатывание которых при внешних КЗ предусмотрено только в случае отказа защиты или выключателя смежного поврежденного элемента, и неселективные, срабатывание которых допускается (в целях упрощения) при внешних КЗ в границах некоторой зоны. Наиболее распространены относительно селективные Р. з. Любая Р. з. должна удовлетворять требованиям устойчивости функционирования, характеризующейся совершенством способов "распознавания" защитой режима работы электрической системы, и надёжности функционирования, определяющейся в первую очередь отсутствием отказов устройств Р. з.

Один из простейших путей достижения селективности Р. з. (обычно токовых и дистанционных) — применение реле, в которых между моментом возникновения требования о срабатывании реле и завершением процесса срабатывания проходит строго определённый промежуток времени, называется выдержкой времени (см. Реле времени).




На рис. 1 показаны схема участка радиальной электрической сети с односторонним питанием (при котором ток к месту КЗ идёт с одной стороны), оснащенного относительно селективной Р. з., и соответствующие выдержки времени. Устройства Р. з. 1 и 2 имеют по три ступени, каждая из которых настроена на определённые значения входного сигнала т. о., что выдержка времени этих устройств ступенчато зависит от расстояния до места КЗ. Протяжённость зон, защищаемых отдельными ступенями, и соответствующие им выдержки времени выбираются с таким расчётом, чтобы устройства защиты поврежденных участков сети срабатывали раньше др. устройств. Зону первой ступени Р. з., не имеющей специального замедления срабатывания, приходится принимать несколько меньшей защищаемого участка, поскольку, например, устройство 1 не способно различить КЗ в точках K1 и K2. Последние ступени Р. з. (в Р. з., показанной на рис. 1, — третьи) — резервные, у них часто нет четко ограниченной зоны срабатывания.



В сетях, в которых ток к месту КЗ может идти с двух сторон (от разных источников питания или по обходной связи), относительно селективные Р. з. выполняют направленными — срабатывающими только тогда, когда мощность КЗ передаётся через защищаемые элементы в условном направлении от шин ближайшей подстанции в линию. Так, при КЗ в точке К (рис. 2) могут сработать только устройства 1, 3, 4 и 6. При этом устройства 1 и 3 (4 и 6) для обеспечения селективности согласованы между собой по зонам срабатывания и выдержкам времени.

В ряде случаев — на достаточно мощных генераторах, трансформаторах, линиях напряжением 110 кв и выше — для обеспечения высокого быстродействия Р. з. применяют сравнительно сложные абсолютно селективные защиты. Из них наиболее распространены т. н. продольные защиты, к которым для распознавания КЗ, в конце "своего" и в начале смежного участков подводится информация с разных концов элемента. Так, продольная дифференциальная токовая защита реагирует на геометрическую разность векторов токов на концах элемента. Эта разность при внешнем КЗ теоретически равна нулю, а при внутреннем — току в месте КЗ. В защитах др. типов производится сопоставление фаз векторов тока (дифференциально-фазная защита) или направлений потока мощности на концах элемента. К продольным защитам электрических машин и линий длиной примерно до 10 км информация об изменении электрических величин поступает непосредственно по соединительным проводам. На более длинных линиях для передачи такой информации обычно используют ВЧ каналы связи по проводам самой линии, а также УКВ каналы радиосвязи и радиорелейные линии.
Э. П. Смирнов.
[БСЭ, 1969-1978]

НАЗНАЧЕНИЕ РЕЛЕЙНОЙ ЗАЩИТЫ

В энергетических системах могут возникать повреждения и ненормальные режимы работы электрооборудования электростанций и подстанций, их распределительных устройств, линий электропередачи и электроустановок потребителей электрической энергии.
Повреждения в большинстве случаев сопровождаются значительным увеличением тока и глубоким понижением напряжения в элементах энергосистемы.
Повышенный ток выделяет большое количество тепла, вызывающее разрушения в месте повреждения и опасный нагрев неповрежденных линий и оборудования, по которым этот ток проходит.

Понижение напряжения нарушает нормальную работу потребителей электроэнергии и устойчивость параллельной работы генераторов и энергосистемы в целом.
Ненормальные режимы обычно приводят к отклонению величин напряжения, тока и частоты от допустимых значений. При понижении частоты и напряжения создается опасность нарушения нормальной работы потребителей и устойчивости энергосистемы, а повышение напряжения и тока угрожает повреждением оборудования и линий электропередачи.
Таким образом, повреждения нарушают работу энергосистемы и потребителей электроэнергии, а ненормальные режимы создают возможность возникновения повреждений или расстройства работы энергосистемы.

Для обеспечения нормальной работы энергетической системы и потребителей электроэнергии необходимо возможно быстрее выявлять и отделять место повреждения от неповрежденной сети, восстанавливая таким путем нормальные условия их работы и прекращая разрушения в месте повреждения.
Опасные последствия ненормальных режимов также можно предотвратить, если своевременно обнаружить отклонение от нормального режима и принять меры к его устранению (например, снизить ток при его возрастании, понизить напряжение при его увеличении и т. д.).

В связи с этим возникает необходимость в создании и применении автоматических устройств, выполняющих указанные операции и защищающих систему и ее элементы от опасных последствий повреждений и ненормальных режимов.
Первоначально в качестве подобной защиты применялись плавкие предохранители. Однако по мере роста мощности и напряжения электрических установок и усложнения их схем коммутации такой способ защиты стал недостаточным, в силу чего были созданы защитные устройства, выполняемые при помощи специальных автоматов — реле, получившие название релейной защиты.

Релейная защита является основным видом электрической автоматики, без которой невозможна нормальная и надежная работа современных энергетических систем. Она осуществляет непрерывный контроль за состоянием и режимом работы всех элементов энергосистемы и реагирует на возникновение повреждений и ненормальных режимов.
При возникновении повреждений защита выявляет и отключает от системы поврежденный участок, воздействуя на специальные силовые выключатели, предназначенные для размыкания токов повреждения.

При возникновении ненормальных режимов защита выявляет их и в зависимости от характера нарушения производит операции, необходимые для восстановления нормального режима, или подает сигнал дежурному персоналу.
В современных электрических системах релейная защита тесно связана с электрической автоматикой, предназначенной для быстрого автоматического восстановления нормального режима и питания потребителей.

К основным устройствам такой автоматики относятся:

• автоматы повторного включения (АПВ),
• автоматы включения резервных источников питания и оборудования (АВР),
• автоматы частотной разгрузки (АЧР).

[Чернобровов Н. В. Релейная защита. Учебное пособие для техникумов]

Тематики

• релейная защита

Синонимы

• защита
• релейная защита электрических систем
• РЗ

EN

• protection
• protection relay
• protective relaying
• relay protection
• relaying
• RP

 

коэффициент искажения синусоидальности кривой напряжения (тока)
Величина, равная отношению действующего значения суммы гармонических составляющих к действующему значению основной составляющей переменного напряжения (тока).
Примечание. Для целей стандартизации допускается относить к номинальному напряжению (току).
[ ГОСТ 23875-88]

коэффициент нелинейных искажений
коэффициент несинусоидальности
КНИ
Определяет веса высших гармоник переменного напряжения по отношению к основной гармонике. Чем КНИ меньше, тем ближе форма напряжения к чистой синусоиде. Например: синусоидальная форма сигнала (КНИ=0), форма сигнала отлична от синусоидальной, но искажения не заметны на глаз (КНИ<3%), отклонение формы сигнала от синусоидальной заметно на глаз (КНИ>5%), сигнал имеет трапецеидальную или ступенчатую форму (КНИ<21%), сигнал имеет прямоугольную форму (КНИ=43%)
[ http://www.radistr.ru/misc/document423.phtml]

(полный) коэффициент гармоник
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]

EN

total harmonic distortions
THD
RMS value of all harmonics in a waveform (excluding fundamental) divided by RMS value of fundamental. THDV refers to Voltage waveform. THDI refers to Current waveform.
[ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

Близкие понятия

total 3rd order harmonic distortion

коэффициент искажения синусоидальности, вызванный гармоническими составляющими третьего порядка

total harmonic distortion; THD

коэффициент искажения синусоидальности

---

общий коэффициент несинусоидальности

total harmonic current distortion; THDI

коэффициент искажения синусоидальности кривой тока

---

обшее гармоническое искажение тока

total harmonic voltage distortion; THDV, THDU

коэффициент искажения синусоидальности кривой напряжения

---

обшее гармоническое искажение напряжения

Параллельные тексты EN-RU

THD is the ratio of harmonic content to the fundamental and provides a general indication of the quality of a waveform.
[Schneider Electric]

Коэффициент искажения синусоидальности (THD) представляет собой отношение суммы гармонических составляющих к значению основной составляющей и является основным индикатором качества формы электрического сигнала.
[Перевод Интент]

Тематики

• качество электрической энергии
• электромагнитная совместимость

Синонимы

• КНИ
• коэффициент гармоник
• коэффициент искажения
• коэффициент нелинейных искажений
• коэффициент несинусоидальности
• полный коэффициент гармоник

EN

• distortion factor (of a non-sinusoidal alternating voltage or current)
• THD
• total harmonic distortions

DE

• Klirrfaktor

FR

• facteur de distortion (d’une tension ou d’un courant alternatif non sinusoïdal)

Смотри также

• В. В. Суднова. Качество электрической энергии

 

коэффициент искажения синусоидальности кривой напряжения (тока)
Величина, равная отношению действующего значения суммы гармонических составляющих к действующему значению основной составляющей переменного напряжения (тока).
Примечание. Для целей стандартизации допускается относить к номинальному напряжению (току).
[ ГОСТ 23875-88]

коэффициент нелинейных искажений
коэффициент несинусоидальности
КНИ
Определяет веса высших гармоник переменного напряжения по отношению к основной гармонике. Чем КНИ меньше, тем ближе форма напряжения к чистой синусоиде. Например: синусоидальная форма сигнала (КНИ=0), форма сигнала отлична от синусоидальной, но искажения не заметны на глаз (КНИ<3%), отклонение формы сигнала от синусоидальной заметно на глаз (КНИ>5%), сигнал имеет трапецеидальную или ступенчатую форму (КНИ<21%), сигнал имеет прямоугольную форму (КНИ=43%)
[ http://www.radistr.ru/misc/document423.phtml]

(полный) коэффициент гармоник
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва]

EN

total harmonic distortions
THD
RMS value of all harmonics in a waveform (excluding fundamental) divided by RMS value of fundamental. THDV refers to Voltage waveform. THDI refers to Current waveform.
[ http://www.upsonnet.com/UPS-Glossary/]

Близкие понятия

total 3rd order harmonic distortion

коэффициент искажения синусоидальности, вызванный гармоническими составляющими третьего порядка

total harmonic distortion; THD

коэффициент искажения синусоидальности

---

общий коэффициент несинусоидальности

total harmonic current distortion; THDI

коэффициент искажения синусоидальности кривой тока

---

обшее гармоническое искажение тока

total harmonic voltage distortion; THDV, THDU

коэффициент искажения синусоидальности кривой напряжения

---

обшее гармоническое искажение напряжения

Параллельные тексты EN-RU

THD is the ratio of harmonic content to the fundamental and provides a general indication of the quality of a waveform.
[Schneider Electric]

Коэффициент искажения синусоидальности (THD) представляет собой отношение суммы гармонических составляющих к значению основной составляющей и является основным индикатором качества формы электрического сигнала.
[Перевод Интент]

Тематики

• качество электрической энергии
• электромагнитная совместимость

Синонимы

• КНИ
• коэффициент гармоник
• коэффициент искажения
• коэффициент нелинейных искажений
• коэффициент несинусоидальности
• полный коэффициент гармоник

EN

• distortion factor (of a non-sinusoidal alternating voltage or current)
• THD
• total harmonic distortions

DE

• Klirrfaktor

FR

• facteur de distortion (d’une tension ou d’un courant alternatif non sinusoïdal)

Смотри также

• В. В. Суднова. Качество электрической энергии

 

небаланс напряжений
Отличие по модулю значения хотя бы одного из фазных или линейных напряжений многофазной системы электроснабжения от значений напряжений других фаз.
[ ГОСТ 23875-88]

EN

voltage unbalance
phenomenon due to the differences between voltage deviations on the various phases, at a point of a polyphase system, resulting from differences between the phase currents or geometrical asymmetry in the line
[IEV number 604-01-29]

voltage unbalance (imbalance)
in a polyphase system, a condition in which the magnitudes of the phase voltages or the phase angles between consecutive phases are not all equal (fundamental component)
NOTE In three phase systems, the degree of inequality is usually expressed as the ratio of the negative and zero sequence components to the positive sequence component. In this technical report, voltage unbalance is considered in relation to three-phase systems and negative sequence only
[IEC 61000-3-13, ed. 1.0 (2008-02)]

voltage unbalance
condition in a polyphase system in which the r.m.s. values of the line voltages (fundamental component), and/or the phase angles between consecutive line voltages, are not all equal
NOTE 1 The degree of the inequality is usually expressed as the ratios of the negative- and zero-sequence components to the positive-sequence component.
NOTE 2 In this standard, voltage unbalance is considered in relation to 3-phase systems.
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

FR

déséquilibre des tensions d'un réseau
phénomène résultant des différences de charge ou des dissymétries géométriques de lignes et qui provoque des différences entre les écarts de tension sur les diverses phases en un point d'un réseau polyphasé
[IEV number 604-01-29]

déséquilibre de tension
dans un réseau d’énergie électrique polyphasé, état dans lequel les valeurs efficaces des tensions entre conducteurs (composante fondamentale), et/ou les différences de phase entre conducteurs successifs, ne sont pas toutes égales
NOTE 1 Le taux de déséquilibre s’exprime habituellement par le rapport de la composante inverse ou homopolaire à la composante directe.
NOTE 2 Dans la présente norme, le déséquilibre de tension est relatif aux réseaux triphasés
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

Параллельные тексты EN-RU

           

Voltage unbalance
Voltage unbalance on the most unbalanced phase, displayed as a percentage of Vavg.
[Schneider Electric]

Небаланс напряжений
Самое значительное отличие по модулю значения одного из линейных напряжений, выраженное в процентах от среднего напряжения Vavg.
[Перевод Интент]

Недопустимые, нерекомендуемые

• асимметрия напряжений
• неуравновешенность напряжений

Тематики

• выключатель автоматический
• качество электрической энергии
• электромагнитная совместимость

EN

• imbalance in the voltages
• unbalance voltage
• voltage imbalance
• voltage unbalance

DE

• Spannungsunsymmetrie

FR

• déséquilibre de tension
• déséquilibre des tensions d'un réseau

Смотри также

• В. В. Суднова. Качество электрической энергии